Рутина 0,02 г Кислоты аскорбиновой 0,3 г Кальция глюконата 0,5 г

Рутина 0,02 г Кислоты аскорбиновой 0,3 г Кальция глюконата 0,5 г

ПРОПИСЬ 30. Рутина 0,02 г Кислоты аскорбиновой 0,3 г Кальция глюконата 0,5 г

Определение подлинности. Рутин. К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл 96% этанола, 2—3 капли концентрированной соляной кислоты и небольшое количество магниевой стружки или цинковой пыли. Постепенно появляется розовое окрашивание.

Аскорбиновая кислота (см. пропись 28, реакцию 2).

Кальция глюконат. К 0,01 г порошка прибавляют 1 мл разведенной уксусной кислоты, доводят до кипения и добавляют 3—5 капель раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Количественное определение. Рутин Около 0,02 г порошка (точная масса навески) помещают в мерную колбу
вместимостью 25 мл, прибавляют 15 мл 96% этанола и нагревают на водяной бане 2—3 мин при частом помешивании. После охлаждения объем раствора доводят 96% этанолом до метки и фильтруют.

К 5 мл фильтрата прибавляют 4,5 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность (D1) окрашенного раствора при длине волны около 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь из 96% этанола и воды (1 : 1).

Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% стандартного раствора рутина (0,0001 г) 1, 1,4 мл 0,1% свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 4,5 мл 96% этанола, 3,1 мл воды, 0,5 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида и через 15 мин измеряют оптическую плотность (D2).

Содержание рутина (X) в граммах вычисляют по формуле:

Рутина 0,02 г Кислоты аскорбиновой 0,3 г Кальция глюконата 0,5 г

где Р — средняя масса порошка, г; а — масса навески порошка, взятая для анализа, г.

Аскорбиновая кислота. К 0,05 г порошка прибавляют 3—5 мл воды, перемешивают 5 мин и титруют 0,1 моль/л раствором йода до буро-синего окрашивания (индикатор — крахмал).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г аскорбиновой кислоты.

Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 5 мл воды при нагревании на поляной бане. После охлаждения прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 0,03 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до зеленого окрашивания. 1 мл 0,05 моль/л раствора трклона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.

Комментарии закрыты.

Яндекс.Метрика