Раствора хлорофтальма 0,5% или 1% 10 мл Натрия хлорида 0,09 г

Раствора хлорофтальма 0,5% или 1% 10 мл Натрия хлорида 0,09 г

ПРОПИСЬ 102. Раствора хлорофтальма 0,5% или 1% 10 мл Натрия хлорида 0,09 г

Определение подлинности. Хлорофтальм. 1. К 2—3 каплям раствора прибавляют 3—4 капли 0,5% раствора бензидина гидрохлорида в воде, по 1—2 капли раствора перекиси водорода и 1% раствора натрия гидроксида, 0.5 мл 96% этанола. Через 1—2 мин появляется краснооранжевое окрашивание.

2. К 1—2 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора натрия гидроксида и оставляют на 2 мин при комнатной температуре. Затем добавляют 2 капли 0,1% раствора, 2,4-динитрофенилгидразина в разведенной соляной кислоте и нагревают на водяной бане 1 мин. Охлаждают, добавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и 0,5 мл 96% этанола. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

3. К 1—2 каплям раствора прибавляют 0,005—0,01 г кальция оксида и нагревают на пламени горелки 1— 2 мин. После охлаждения смесь растворяют в 2 каплях азотной кислоты (плотность 1,2) и прибавляют 5—6 капель раствора аммония молибдата. Появляется желтое окрашивание, через 2 мин образуется желтый осадок. Затем добавляют 3—4 капли раствора бензидина и 0,5—1 г натрия ацетата. Образуется темно-синий осадок.

Натрия хлорид (см. прописи 66, 97).

Количественное определение. Натрия хлорид.

1. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (А мл).

2. К 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1% раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли разведенной азотной кислоты, 2 капли раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л раствором окисной ртути нитрата до фиолетового окрашивания (А мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или нитрата опасной ртути соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Хлорофтальм. Помещают 1 мл 0,5% или 0,5 мл 1 % раствора в колбу или небольшой стаканчик с широким дном (диаметр около 4 см, высота не менее 6 см), прибавляют 1,5 мл раствора натрия гидроксида и (осторожно) при слабом нагревании на сетке упаривают досуха. После охлаждения сухой остаток растворяют в 1 мл воды.

1. К полученному раствору добавляют 2 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование хлорофтальма, вычисляют по разности:

1

2. Полученный раствор нейтрализуют разведенной азотной кислотой по фенолфталеину. Затем добавляют по 2 капли разведенной азотной кислоты и раствора дифенилкарбазона, титруют 0,1 моль/л раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора окисной ртути нитрата (X1) в миллилитрах, израсходованное на титрование хлорофтальма, вычисляют по разности:

2

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата или окисной ртути нитрата соответствует 0,008581 г хлорофтальма.

Национальная библиотека ЯНАО

Комментарии закрыты.

Яндекс.Метрика