Раствора пилокарпина гидрохлорида 1% или 2% 10 мл Физостигмина салицилата 0,025 или 0,05 г Натрия хлорида 0,064 или 0,038 г

Раствора пилокарпина гидрохлорида 1% или 2% 10 мл Физостигмина салицилата 0,025 или 0,05 г Натрия хлорида 0,064 или 0,038 г

ПРОПИСЬ 92. Раствора пилокарпина гидрохлорида 1% или 2% 10 мл Физостигмина салицилата 0,025 или 0,05 г Натрия хлорида 0,064 или 0,038 г

Определение подлинности. Пилокарпина гидрохлорид (см. пропись 89).

Физостигмина салицилат.

1. К 5—6 каплям раствора прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида. Появляется оранжево-красное окрашивание.

2. К 5—6 каплям раствора прибавляют 1 каплю раствора окисного железа хлорида. Появляется фиолетовое окрашивание.

3. К 5—6 каплям раствора прибавляют по 1 капле 1% растворов уксусной кислоты и хлорамина. Появляется фиолетовое окрашивание.

Натрия хлорид (см. пропись 65).

Количественное определение. Физостигмина салицилат.

1. Фотоколориметрический метод. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой 4 мл воды (раствор А). К 2 мл (0,025 г) или 1 мл (0,05 г физостигмина салицилата) раствора А прибавляют 1 мл 0,2% свежеприготовленного раствора железа нитрата и объем доводят водой до 5 мл.

Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (D1) при длине волны около 520 нм в кювете с тол тиной слоя 3 мм.
Раствор сравнения: смесь из 1 мл 0,2% свежеприготовленного раствора нитрата железа и 4 мл воды.

Параллельно проводят реакцию с 1 мл (0,025 г) или 0,5 мл (0,05 г физостигмина салицилата) 0,033% стандартного раствора салициловой кислоты1 и измеряют оптическую плотность (D2).

Содержание физостигмина салицилата (X) в граммах вычисляют по формуле:

1

где б — содержание салициловой кислоты в окрашенном стандартном растворе, г; 3 — коэффициент пересчета салициловой кислоты на физостигмина салицилат; а — объем раствора А, взятый для анализа, мл.

2. Визуальный метод. К 1 мл (0,025 г) или 0,5 мл (0,05 г физостигмина салицилата) раствора прибавляют пипеткой 9 мл или 9,5 мл воды соответственно (раствор А). К 1 мл 0,033% стандартного раствора салициловой кислоты прибавляют пипеткой 9 мл воды (раствор Б). В три пробирки одинакового стекла и диаметра с притертыми пробками вливают 2,35; 2,6; 2,85 мл раствора Б, а в четвертую пробирку— 1 мл раствора А. Во все пробирки добавляют по 1 мл 0,2% свежеприготовленного раствора железа нитрата, воды до объема 10 мл и перемешивают. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской эталонных растворов, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне.

Содержание физостигмина салицилата (X) в граммах вычисляют по формуле:

2

где б — объем раствора Б в эталоне, сходном по окраске с анализируемым раствором, мл; 0,000033 — содержание салициловой кислоты в 1 мл раствора Б, г; 3 — коэффициент пересчета салициловой кислоты на физостигмина салицилат; а — объем раствора, взятый для анализа, мл.

Пилокарпина гидрохлорид и физостигмина салицилат. К 1 мл раствора прибавляют 2— 3 мл хлороформа и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия (Х1) в миллилитрах, израсходованное на титрование пилокарпина гидрохлорида, вычисляют по разности:

3

где в — содержание физостигмина салицилата в 1 мл раствора, определенное колориметрическим методом, г; 0,04135 — количество физостигмина салицилата, соответствующее 1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия, г.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02447 г пилокарпина гидрохлорида.

Натрия хлорид и пилокарпина гидрохлорид. К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (В мл).

Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата (Х2) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:

4

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Комментарии закрыты.

Яндекс.Метрика