Раствор прозерина 0,25%; 0.5% или 1%

Раствор прозерина 0,25%; 0.5% или 1%

ПРОПИСЬ 96. Раствор прозерина 0,25%; 0.5% или 1%

Состав: Прозерина 0,025; 0,05 или 0,1 г Натрия хлорида 0,086; 0,081 или 0,073 г Воды 10 мл

Определение подлинности. Прозерин. Выпаривают 0,5 мл раствора при нагревании на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и выпаривают на сетке. После охлаждения к сухому остатку добавляют 2—3 капли дназореактив.

1. Появляется оранжево-красное окрашивание.

2. К 5—6 каплям раствора прибавляют по 5—6 капель хлороформа и раствора натрия гидроксида, нагревают на водяной бане при 60—70 °С 2 мин. После охлаждения наблюдается зеленое свечение в ультрафиолетовом свете.

3. Выпаривают 5—6 капель раствора. К сухому остатку прибавляют 5—6 капель раствора титана двуокиси в концентрированной серной кислоте и нагревают на водяной бане 1 мин.

Появляется красное окрашивание.

Натрия хлорид (см. прописи 65, 66).

Количественное определение. Прозерин. Помещают 1 мл 0,25% или 0,5 мл 0,5% раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл или 0,5 мл 1 % раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл и объем доводят водой до метки (раствор А).

1. Фотонефелометрический метод. К 0,4 мл раствора А прибавляют 4,6 мл воды, перемешивают и раствор выдерживают при 20 °С 10 мин. Затем добавляют 0,2 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты и перемешивают. Через 5 мин измеряют интенсивность помутнения испытуемого раствора (D1) с применением фотоэлектроколориметра — нефелометра при длине волны около 364 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: вода.

Параллельно проводят реакцию с 0,4 мл 0,01 % стандартного раствора прозерина (0,00004 г) или 0,31 мл 0,02% стандартного раствора антипирина2 и измеряют интенсивность помутнения (D2)

Содержание прозерина (X) в граммах вычисляют по формуле:

1

где V — объем раствора А, мл.

2. Визуальный метод. 1. В четыре пробирки из одинакового стекла с одинаковым диаметром и притертыми пробками вливают 0,25; 0,3; 0,35; 0,4 мл 0,02% стандартного раствора антипирина, в пятую пробирку — 0,4 мл раствора А. Во всех пробирках объем доводят водой до 5 мл, перемешивают и растворы выдерживают при 20 °С 10 мин. Затем прибавляют по 0,2 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты и образующееся помутнение в пятой пробирке сравнивают с эталонами в проходящем свете в течение первых 1—2 мин.

Содержание прозерина (X) в граммах вычисляют по формуле:

2

где а — количество прозерина, соответствующее объему 0,02% стандартного раствора антипирина (табл. 1), г; V — объем раствора А, мл.

2. В три пробирки из одинакового стекла с одинаковым диаметром, с притертыми пробками вливают 0,3; 0,35 и 0,4 мл раствора А, в четвертую пробирку — 0,35 мл 0,01% стандартного раствора прозерина (0,000035 г). Во всех пробирках объем доводят водой до 5 мл, перемешивают, и растворы выдерживают при 20 °С в течение 10 мин. Затем прибавляют по 2 капли раствора фосфорновольфрамовой кислоты и образующееся помутнение сравнивают с эталоном в проходящем свете в течение первых 1—2 мин. Содержание прозерина (X) в граммах вычисляют по формуле:

3

где V — объем раствора А, мл; V1 — объем раствора А в анализируемом растворе, сходном по интенсивности помутнения с эталоном, мл.

3. Йодометрический метод. Помещают 4 мл 0,25%, 2 мл 0,5% или 1 мл 1% раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты, 2—3 мл раствора йодида калия, 5 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин раствор быстро фильтруют, прикрывая

Воронку часовым стеклом. Первые 2—3 мл фильтрата oтбрасывают.

В 20 мл фильтрата избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания. В качестве индикатора применяется крахмал (А мл).

Параллельно в тех же условиях проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования (Б мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,008369 г прозерина.

Содержание прозерина (X) в граммах вычисляют по формуле:

4

где а— объем раствора, взятый для анализа, мл.

4. Косвенный комплексонометрический метод. Помещают 2 мл 0,25% и 0,5% или 1 мл 1% раствора в делительную воронку, прибавляют 1 мл 0,5 моль/л раствора тетра-родано-П-цинката (ТРЦ), перемешивают, добавляют точно 10 мл хлороформа и энергично взбалтывают 2 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение фильтруют. Первые 2—3 мл фильтрата отбрасывают. Помещают точно 5 мл хлороформного фильтрата в колбу с притертой пробкой, прибавляют 20 мл воды, 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют 0,005 моль/л раствором трилона Б при взбалтывании до синего окрашивания (индикатор — кислотный хром-черный специальный 0,02—0,03 г).

1 мл 0,005 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,003344 г прозерина.

Натрия хлорид. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

Комментарии закрыты.

Яндекс.Метрика