Раствор клофелина 0,125%, 0,25% или 0,5%

Раствор клофелина 0,125%, 0,25% или 0,5%

ПРОПИСЬ 76. Раствор клофелина 0,125%, 0,25% или 0,5%

Состав: Клофелина 0,0125, 0,025 или 0,05 г Натрия хлорида 0,087, 0,085 или 0,080 г Воды 10 мл

Определение подлинности. Клофелин.

1. К 0,8 мл 0,125%, 0,4 мл 0,25% или 0,2 мл 0,5% раствора прибавляют 2—3 капли 1 моль/л раствора натрия гидроксила а 4—5 капель 5% раствора натрия нитропруссида. Через 2—3 мин добавляют 0,5 мл 4% раствора борной кислоты. Постепенно появляется сине-фиолетовое окрашивание, усиливающееся при стоянии.

2. К 0,4 мл 0,25% или 0,2 мл 0,5% раствора прибавляют 5—6 капель реактива Драгендорфа. Образуется оранжевый осадок. Выпаривают 1 мл 0,125% раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 4—5 капель воды и 5—6 капель реактива Драгендорфа. Образуется оранжевый осадок. Натрия хлорид (см. пропись 65).

Количественное определение. Клофелин.

1. Алкалиметрический метод. К 5 мл 0,125%, 2 мл 0,25% или 1 мл 0,5% раствора прибавляют 3—4 мл хлороформа и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (А мл). 1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,00533 г клофелина.

2. Фотоколориметрический метод. К 2 мл 0,125%, 1 мл 0,25% или 0,5 мл 0,5% раствора прибавляют 0,8 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида, 1 мл 5% раствора натрия нитропруссида, перемешивают и оставляют точно на 10 мин. Затем добавляют 2 мл 4% раствора борной кислоты и выдерживают в бане со льдом при температуре 0—3°С 15 мин. После этого добавляют воды до общего объема 10 мл и оставляют при 18—22 °С на 25—30 мин. Измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (D1) при длине волны около 570 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм.
Раствор сравнения: применяются реактивы в тех же количествах.

Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл до 0,5% стандартного раствора клофелина (0,0025 г), содержащего 0,5 мл (для 0,5%), 1 мл (для 0,25%) или 2,2 мл (для 0,125%) 0,8% раствора натрия хлорида и измеряют оптическую плотность (D2).

Содержание клофелина (X) в граммах вычисляют по формуле:

1

где а— объем раствора, взятый для анализа, мл.

Клофелин и натрия хлорид.

1. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл воды, 1—2 капли раствора бром-фенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (В мл). Количество серебра нитрата (X1) в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют по разности:

2

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

2. К 1 мл раствора прибавляют пипеткой точно 9 мл воды. К 1 мл полученного раствора добавляют 1 каплю разведенной азотной кислоты, 1 каплю спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,01 моль/л раствором ртути перхлората до появления розовато-фиолетового окрашивания.

Количество перхлората ртути в миллилитрах, израсходованное на титрование натрия хлорида, вычисляют, как указано выше в методе 1.
1 мл 0,01 моль/л раствора ртути перхлората соответствует 0,0005844 г натрия хлорида.

Комментарии закрыты.

Яндекс.Метрика