Натрия тетрабората 0,05 г Кальция глюконата Бромизовала по 0,1 г

Натрия тетрабората 0,05 г Кальция глюконата Бромизовала по 0,1 г

ПРОПИСЬ 131. Натрия тетрабората 0,05 г Кальция глюконата Бромизовала по 0,1 г

Определение подлинности. Натрия тетраборат. 1. Помещают 0,02—0,03 г порошка в фарфоровую чашку, прибавляют 2—3 капли концентрированной серной кислоты, 1—2 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.

Кальция глюконат.

1. К 0,01—0,02 г порошка прибавляют 1—2 мл воды, нагревают до кипения и добавляют 3—5 капель раствора оксалата аммония. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

2. Помещают 0,05 г порошка в сухую пробирку, прибавляют несколько кристаллов р-нафтола, 5—6 капель концентрированной серной кислоты и осторожно нагревают. Появляется зеленое окрашивание.

Бромизовал.

1. К 0,05 г порошка прибавляют 5— 6 капель реактива Несслера и нагревают на водяной бане 1 мин. Образуется желто-оранжевый осадок.

2. К 0,1 г порошка прибавляют 1—1,5 мл раствора натрия гидроксида и кипятят 1—2 мин. Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху. После охлаждения прибавляют 3—4 мл разведенной соляной кислоты, 0,5 мл раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

Количественное определение. Натрия тетраборат. Растворяют 0,1 г порошка в 3—5 мл свежепрокипяченной горячей воды, прибавляют 5—6 мл глицерина, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания. В качестве индикатора применяется фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01907 г натрия тетрабората.

Кальция глюконат. Растворяют 0,05 г порошка в 10 мл воды при нагревании. После охлаждения прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, 0,05 г индикаторной смеси кислотного хром-темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.

Бромизовал. К 0,1 г порошка прибавляют 3 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида, 10 мл воды и нагревают 15 мин. После охлаждения к раствору прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 0,1 мл 0,1 моль/л раствора аммония роданида, I мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до исчезновения розового окрашивания.

Из объема 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, израсходованного на титрование, вычитают 0,1 мл (количество прибавленного 0,1 моль/л раствора аммония роданида) и полученную разность пересчитывают на бромизовал.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02231 г бромизовала.

Комментарии закрыты.

Яндекс.Метрика