Настоя корневища валерианы из 6 г 200 мл Натрия бромида 2 г Кофеина-бензоата натрия 2 г

Настоя корневища валерианы из 6 г 200 мл Натрия бромида 2 г Кофеина-бензоата натрия 2 г

ПРОПИСЬ 85. Настоя корневища с корнями валерианы из 6 г 200 мл Натрия бромида 2 г Кофеина-бензоата натрия 2 г Фенобарбитала 0,1 г

Определение подлинности. Настой корневища корнями валерианы (см. пропись 77).

Натрия бромид (см. пропись 77, реакцию 1). Кофеин- бензоат натрия (см. пропись 80).

Фенобарбитал. К 10 мл микстуры прибавляют 4—5 мл эфира и взбалтывают 2 мин. Эфирный слой отделяют и эфир отгоняют. Остаток растворяют в 5—6 каплях 96% этанола, прибавляют 3—5 капель 1% спиртового раствора кобальта нитрата и 1—2 капли водно-спиртового раствора аммиака. Появляется фиолетовое окрашивание.

Количественное определение. Натрия бромид. К 1 мл микстуры прибавляют 1—2 капли бромфенолового синего и далее определяют по методике, описанной в прописи 77.

Фенобарбитал. Помещают 10 мл микстуры в делительную воронку, прибавляют 1 мл разведенной серной кислоты и извлекают эфиром 4 раза по 5 мл, взбалтывая по 2 мин. Водный слой сохраняют для определения кофеина-бензоата натрия. Эфирные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира и эфир отгоняют. Остаток растворяют в 3 мл 5% раствора карбоната натрия, прибавляют 2—3 мл воды и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до появления неисчезающей белой мути (А мл). 1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,004644 г фенобарбитала.

Кофеин-бензоат натрия. К водному слою в делительной воронке (см. «Определение фенобарбитала») прибавляют 1 % раствор натрия гидроксида по щелочной реакции по фенолфталеину и извлекают хлороформом 4 раза по 5 мл, взбалтывая по 2 мин. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в мерную колбу вместимостью 50 мл, фильтр промывают 5 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. Остаток растворяют в 10 мл воды, добавляют 5 мл разведенной серной кислоты, 20 мл 0,1 моль/л раствора йода, объем доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивания в течение 15 мин раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку часовым стеклом. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 25 мл фильтрата в колбу и избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор — крахмал).

Параллельно проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования. 1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,004855 г безводного кофеина.

Содержание кофеина-бензоата натрия (X) в граммах вычисляют по формуле, описанной для прописи 81, где Р — общий объем раствора в миллилитрах; а — объем раствора, взятый для анализа, в миллилитрах.

Кофеин-бензоат натрия и фенобарбитал. К 2 мл микстуры прибавляют 4—5 капель разведенной серной кислоты и извлекают эфиром 4 раза по 3 мл, взбалтывая по 2 мин. Эфирные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира. К эфирному извлечению добавляют 10 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — фенолфталеин) (Б мл).

Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (X) в миллилитрах, израсходованное на титрование кофеина-бензоата натрия (по бензойной кислоте), вычисляют по разности:

Настоя корневища валерианы из 6 г 200 мл Натрия бромида 2 г Кофеина-бензоата натрия 2 г

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02322 г кофеина-бензоата натрия.

Комментарии закрыты.

Яндекс.Метрика