Левомицетина 0,1 г Анестезина 0,05 г Жировой основы (масла какао) 1 г

Левомицетина 0,1 г Анестезина 0,05 г Жировой основы (масла какао) 1 г

ПРОПИСЬ 15. Левомицетина 0,1 г Анестезина 0,05 г Жировой основы (масла какао) 1 г

Определение подлинности. Левомицетин (см. пропись 14).

Анестезин. К 0,1 г суппозитория прибавляют 1 — 2 мл воды, 5—6 капель разведенной соляной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения к солянокислому извлечению добавляют 2—3 капли 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1— 0,3 мл полученной смеси вливают в 1—2 мл щелочного раствора b-нафтола. Появляется темно-оранжевое окрашивание.

2. К 0,2 г суппозитория прибавляют 1 мл воды, 5— 6 капель разведенной соляной кислоты и 1 мл раствора хлорамина. Через 1 мин добавляют 2 мл эфира и взбалтывают. Эфирный слой окрашивается в оранжевый цвет.

Количественное определение. К 1 г суппозиториев прибавляют 25 мл разведенной серной кислоты и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения сернокислое извлечение фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, не допуская попадания жира на фильтр. Извлечение разведенной серной кислотой по 25 мл повторяют еще 2 раза, собирая фильтрат в мерную колбу. Объем фильтрата доводят разведенной серной кислотой до метки (раствор А).

Анестезин. К 10 мл раствора А прибавляют 30 мл воды, 1 г калия бромида, 2 капли раствора тропеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую (Б мл).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,003304 г анестезина.

Левомицетин и анестезин. К 10 мл раствора А прибавляют 0,25 г цинковой пыли постепенно и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 1 г калия бромида, 2 капли раствора троиеолина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и при 18—20°С титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита, добавляя его в начале по 0,2—0,3 мл через 1 мин, а в конце титрования (за 0,1—0,2 мл до точки эквивалентности) по 1—2 капли через 1 мин до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую (В мл).
Параллельно проводят контрольный опыт.

Количество 0,02 моль/л раствора натрия нитрита в миллилитрах (X), израсходованное на титрование левомицетин а, вычисляют по разности

Х = В —Б.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,006463 г левомицетина.

Левомицетин. К 10 мл раствора А прибавляют постепенно 0,25 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 15 мин. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр промывают 40 мл воды, присоединяя к основному фильтрату, добавляют 10 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, перемешивают и фильтруют. Колбу и фильтр промывают водой 3 раза по 3 мл. К фильтрату добавляют 4 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония роданида до желтовато-розового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,003231 г левомицетина.

Комментарии закрыты.

Яндекс.Метрика