Кофеина-бензоата натрия 0,5 г Натрия бромида 1 г Воды 200 мл

Кофеина-бензоата натрия 0,5 г Натрия бромида 1 г Воды 200 мл

ПРОПИСЬ 82. Кофеина-бензоата натрия 0,5 г Натрия бромида 1 г Воды 200 мл

Определение подлинности.

Кофеин-бензоат натрия (см. пропись 80). Натрия бромид (см. пропись 77, реакцию 1).

Количественное определение.

Кофеин-бензоат натрия. К 2 мл раствора прибавляют 2—3 мл эфира и далее определяют по методике, описанной в прописи 80. Натрия бромид. Титруют 2 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия). 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.

ПРОПИСЬ 83. Кофеина-бензоата натрия 0,05 г Натрия бромида 4 г Воды 200 мл

Определение подлинности.

Кофеин-бензоат натрия.

1. Помещают 10 мл раствора в делительную воронку, прибавляют 5 мл хлороформа и взбалтывают 1—2 мин. Хлороформный слой сливают в фарфоровую чашку и хлороформ отгоняют. К остатку добавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля, выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 1—2 капли раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.

2. К водному спою (в делительной воронке) прибавляют 0,2 мл 0,1 моль/л раствора соляной кислоты, 5 мл эфира и взбалтывают 1—2 мин. Эфирный слой отделяют и эфир отгоняют. Остаток растворяют в 0,5 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида и добавляют 1—2 капли раствора окисного железа хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.

Натрия бромид (см. пропись 77, реакцию 1).

Количественное определение. Натрия бромид. Титруют 0,5 мл раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия). 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.
Кофеин-бензоат натрия.

1. Ацидиметрический метод. К 25 мл раствора прибавляют 20 мл эфира и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор — метиловый оранжевый).
1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,004644 г кофеина-бензоата натрия.

2. Фотоколориметрический метод. К 4 мл раствора прибавляют 2 мл 35% раствора натрия гидроксида и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 2 мл 50% раствора уксусной кислоты, 5 мл 10% раствора фосфорномолибденовой кислоты и 2 мл воды. Через 20—30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (D1) при длине волны около 680 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

Раствор сравнения: смесь из 2 мл 35% раствора натрия гидроксида, 2 мл 50% раствора уксусной кислоты, 5 мл 10% раствора фосфорномолибденовой кислоты и 6 мл воды.

Параллельно проводят реакцию с 4 мл 0,025% стандартного раствора кофеина-бензоата натрия (0,001 г) 1 и измеряют оптическую плотность (D2).

Содержание кофеина-бензоата натрия (X) в граммах вычисляют по формуле:

8

Комментарии закрыты.

Яндекс.Метрика