Кодеина фосфата 0,15 г

Кодеина фосфата 0,15 г

ПРОПИСЬ 77. Кодеина фосфата 0,15 г

Настоя корневища с корнями валерианы из 6 г 200 мл Натрия бромида 4 г Определение подлинности. Кодеина фосфат.

1. К 1 мл микстуры прибавляют 1—2 капли раствора натрия гидроксида, 2—3 мл эфира и взбалтывают 1 мин. Эфирный слой отделяют и эфир отгоняют. К остатку добавляют 1—2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. Помещают 0,5 мл микстуры в фарфоровую чашку, прибавляют по 3—5 капель раствора аммония молибдата и бензидина, 0,3—0,5 г натрия ацетата. Появляется зеле-новато-синее окрашивание.

Настой корневища с корнями валерианы.

1. Помещают 2 мл микстуры в делительную воронку, прибавляют 5 мл 96% этанола, 5 мл хлороформа и взбалтывают 2 мин. Спиртохлороформный слой отделяют и растворители отгоняют. После охлаждения к сухому остатку добавляют 3—5 капель концентрированной серной кислоты. Через 8—10 мин появляется красновато-фиолетовый цвет.

2. Органолептическое определение по специфическому запаху валерианы.

Натрия бромид.

1. К 5—6 каплям микстуры прибавляют 2—3 капли разведенной соляной кислоты, 3— 5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.

2. Часть микстуры на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается в желтый цвет.

Количественное определение. Кодеина фосфат. Помещают 5 мл микстуры в делительную воронку, прибавляют 2—3 капли раствора натрия гидроксида и извлекают хлороформом 3 раза по 10 мл, взбалтывая по 2 мин. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. Остаток растворяют в 1 мл 96% этанола, нейтрализованного по метиловому красному, добавляют 5 мл свежепрокипяченной охлажденной воды и титруют 0,02 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания. 1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,008488 г кодеина фосфата.

Натрия бромид. К 0,5 мл микстуры прибавляют 1—2 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания. 1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.

Комментарии закрыты.

Яндекс.Метрика