Димедрола 0,005 г Эфедрина гидрохлорида 0,005 г Сахара 0,2 г

Димедрола 0,005 г Эфедрина гидрохлорида 0,005 г Сахара 0,2 г

ПРОПИСЬ 117. Димедрола 0,005 г Эфедрина гидрохлорида 0,005 г Сахара 0,2 г

Определение подлинности. Димедрол (смотри пропись 115).

Эфедрина гидрохлорид. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 1 каплю 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, 0,5 мл раствора нингидрина и нагревают до кипения. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Сахар (см. пропись 115, реакцию 2).

Количественное определение. Около 0,4 г порошка (точная масса навески) помещают в первую делительную Воронку, прибавляют 10 мл 0,5 моль/л раствора натрия гидроксида, точно 0,28 мл концентрированной фосфорной кислоты, осторожно перемешивают, приливают 10 мл хлороформа и взбалтывают 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение сливают во вторую делительную воронку, содержащую 10 мл фосфорного буферного раствора II (pH 5,5).

В первую делительную воронку приливают еще 10 мл хлороформа. Жидкости в первой и второй делительной воронках взбалтывают 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение из второй делительной воронки сливают в третью делительную воронку, а из первой делительной воронки — во вторую. В первую делительную воронку приливают еще 10 мл хлороформа.

Жидкости в первой и второй делительных воронках взбалтывают 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение из второй делительной воронки сливают в третью делительную воронку, а из первой делительной воронки— во вторую. Жидкость во второй делительной воронке взбалтывают 3 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение из второй делительной воронки сливают в третью делительную воронку.

Димедрол. К хлороформному извлечению в третьей делительной воронке прибавляют 10 мл раствора аммиака и взбалтывают 2 мин. После разделения слоев хлороформное извлечение фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата. Фильтр промывают хлороформом 2 раза по 3 мл и хлороформ отгоняют до 1—2 мл. Затем добавляют 3 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты и остаток хлороформа удаляют. Избыток соляной кислоты оттитровывают 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор — метиловый красный).

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,005836 г димедрола.

Эфедрина гидрохлорид. Буферный раствор из второй делительной воронки сливают в первую делительную воронку, прибавляют 1 мл концентрированного раствора аммиака, 2 г натрия хлорида и извлекают хлороформом 3 раза по 10 мл и один раз 5 мл, взбалтывая ио 3 мин. Хлороформное извлечение фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата. Фильтр промывают хлороформом 2 раза по 3 мл и хлороформ отгоняют до 1—2 мл, затем добавляют 3 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты и остаток хлороформа удаляют.
Избыток соляной кислоты оттитровывают 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания (индикатор— метиловый красный).

1 мл 0,02 моль/л раствора соляной кислоты соответствует 0,004034 г эфедрина гидрохлорида.

Комментарии закрыты.

Яндекс.Метрика