Дифенина 0,1 г Фенобарбитала 0,05 г Папаверина гидрохлорида 0,05 г

Дифенина 0,1 г Фенобарбитала 0,05 г Папаверина гидрохлорида 0,05 г

ПРОПИСЬ 135. Дифенина 0,1 г Фенобарбитала 0,05 г Папаверина гидрохлорида 0,05 г Натрия тетрабората 0,2 г

Определение подлинности. Дифенин. К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и далее определяют по методике, описанной в прописи 132 (реакция 1).

Фенобарбитал (см. пропись 123).

Папаверина гидрохлорид.

1. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли раствора формальдегида в концентрированной серной кислоте и слегка нагревают на водяной бане. Появляется фиолетовое окрашивание.

2. К 0,01 г порошка прибавляют 1—2 капли раствора аммония (натрия) молибдата в концентрированной серной кислоте. Появляется зеленое окрашивание.

Натрия тетраборат (см. пропись 129).

Количественное определение. Дифеиин. К 0,2 г порошка прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл (фильтрат сохраняют для определения папаверина гидрохлорида).

Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 10 мл ацетона, 5 мл воды, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор-тимолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт с водно-ацетоновой смесью.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02523 г 5,5-дифенилгидантоина.

Коэффициент пересчета 5,5-дифенилгидантоина на дифенин — 1,177.

Папаверина гидрохлорид. К фильтрату (см. «Определение дифенина») прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 3 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, 5 мл хлороформа, взбалтывают и титруют 0,1 моль/л раствором аммония роданида до появления желтовато-розового окрашивания. В качестве индикатора применяются железоаммониевые квасцы.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,03758 г папаверина гидрохлорида.

Фенобарбитал. Помещают 0,2 г порошка в делительную воронку, прибавляют по 5 мл воды и разведенной соляной кислоты, извлекают фенобарбитал и 5,5-дифенил-гидантоин эфиром 1 раз 15 мл и 3 раза по 10 мл, взбалтывают по 2 мин. Эфирные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира и эфир отгоняют. К сухому остатку прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл. К фильтрату прибавляют 0,15 г безводного натрия карбоната, перемешивают до растворения и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до появления неисчезающей белой мути.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02322 г фенобарбитала.

Натрия тетраборат. Обрабатывают 0,1 г порошка 10 мл хлороформа и фильтруют. Осадок на фильтре промывают хлороформом 2 раза по 5 мл. Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 20 мл воды, перемешивают 2 мин и фильтруют. Колбу и осадок на фильтре промывают водой 4 раза по 5 мл. Фильтрат титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). Оттитрованный раствор нагревают на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидрида), далее определяют по методике, описанной в прописи 134.

Комментарии закрыты.

Яндекс.Метрика