Дифенина 0,05 г Фенобарбитала 0,05 г Кофеина-бензоата натрия 0,15 г

Дифенина 0,05 г Фенобарбитала 0,05 г Кофеина-бензоата натрия 0,15 г

ПРОПИСЬ 136. Дифенина 0,05 г Фенобарбитала 0,05 г Кофеина-бензоата натрия 0,15 г Натрия тетрабората 0,2 г

Определение подлинности. Дифеиин. К 0,05 г порошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и далее определяют по методике, описанной в прописи 132 (реакция 1). Фенобарбитал (см. пропись 123). Кофеин-бензоат натрия. Помещают 0,05 г порошка на фильтр и промывают 2—3 мл хлороформа. Хлороформ отгоняют. К остатку прибавляют по 10 капель разведенной соляной кислоты и пергидроля и далее определяют по методике, описанной в прописи 130.

Натрия тетраборат (см. пропись 129, реакцию 1).

Количественное определение. Дифенин. Помещают 0,2 г порошка в делительную воронку, прибавляют по 5 мл воды и разведенной соляной кислоты, извлекают фенобарбитал и 5,5-дифенилгидантоин эфиром 1 раз 15 мл и 3 раза по 10 мл, взбалтывая по 2 мин. Эфирные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в сухую колбу, фильтр промывают 5 мл эфира и эфир отгоняют. Водный раствор в делительной воронке сохраняют для определения кофеина. К сухому остатку прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл Фильтрат сохраняют для определения фенобарбитала. Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 10 мл ацетона, 5 мл воды, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — тимолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт с водно-ацетоновой смесью.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02523 г 5,5-дифенилгидантоина.

Коэффициент пересчета 5,5-дифенилгидантоина на дифенин — 1,177.

Фенобарбитал. К фильтрату (см. «Определение дифенина») прибавляют 0,15 г безводного натрия карбоната, перемешивают до растворения и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до появления неисчезающей белой мути.

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02322 г фенобарбитала.

Кофеин-бензоат натрия. К водному раствору в делительной воронке (см. «Определение дифенина») прибавляют раствор натрия гидроксида до щелочной реакции по фенолфталеину и извлекают хлороформом 4 раза по 5 мл, взбалтывая по 2 мин. Хлороформные извлечения фильтруют через фильтр, содержащий 1 г безводного натрия сульфата, в мерную колбу вместимостью 50 мл. Фильтр промывают 5 мл хлороформа и хлороформ отгоняют. Сухой остаток растворяют в 10 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты, 20 мл 0,1 моль/л раствора иода, объем доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивания в течение 15 мин раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку
часовым стеклом. Первые 10 мл фильтрата отбрасывают.

В 25 мл фильтрата избыток йода оттитровывают 0,1 моль/л раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания (индикатор —- крахмал) (А мл).
Параллельно проводят контрольный опыт, титруя раствор йода после фильтрования (Б мл).

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,004855 г безводного кофеина.

Содержание кофеина-бензоата натрия (X) в граммах вычисляют по формуле:

где Р — средняя масса порошка, г; 2,564 — коэффициент пересчета на кофеин-бензоат натрия при содержании 38— 40% кофеина в препарате.
Натрия тетраборат. Обрабатывают 0,1 г но рошка 96% этанолом 1 раз 5 мл, 3 раза по 3 мл и спиртовые извлечения фильтруют. Фильтр с остатком переносят в колбу, прибавляют 10 мл воды, перемешивают до растворения остатка и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). Оттитрованный раствор нагревают на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидрида) и далее определяют по методике, описанной в прописи 134.

Комментарии закрыты.

Яндекс.Метрика