Дифенина 0,02 г Фенобарбитала 0,025 г Натрия тетрабората 0,2 г

Дифенина 0,02 г Фенобарбитала 0,025 г Натрия тетрабората 0,2 г

ПРОПИСЬ 134. Дифенина 0,02 г Фенобарбитала 0,025 г Натрия тетрабората 0,2 г

Определение подлинности. Дифенин. К 0,1 г порошка прибавляют 0,5 мл раствора аммиака и далее определяют по методике, описанной в прописи 132 (реакция 1).

Фенобарбитал (см. пропись 123).

Натрия тетраборат (см. пропись 129).

Количественное определение. Дифенин. К 0,2 г порошка прибавляют 5 мл воды, 0,05 г безводного натрия карбоната, взбалтывают 2 мин и фильтруют. Осадок на фильтре промывают водой 5 раз по 3 мл. Фильтр с осадком переносят в колбу, прибавляют 10 мл ацетона, 5 мл воды, перемешивают до растворения осадка и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — тимолфталеин).
Параллельно проводят контрольный опыт с водно-ацетоновой смесью.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,005046 г 5,5-дифенилгидантоина.

Коэффициент пересчета 5,5-дифенилгидантоина на дифенин при содержании 5,5-дифенилгидантоина в препарате 84—86% — 1,177.

Фенобарбитал и 5,5-дифенилги дантоин. Обрабатывают 0,1 г порошка 96% этанолом 1 раз 5 мл, 3 раза по 3 мл и спиртовые извлечения фильтруют. Остаток на фильтре сохраняют для определения натрия тетрабората.

Титруют фильтрат 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания (индикатор — тимолфталеин).

Параллельно проводят контрольный опыт с 96% этанолом.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02408 г суммы фенобарбитала и 5,5-дифенилгидантоина.

Содержание фенобарбитала (X) в граммах вычисляют по формуле, приведенной в прописи 133.

Натрия тетраборат. Фильтр с остатком (см. «Определение фенобарбитала и 5,5-дифенилгидантоина») переносят в колбу, прибавляют 10 мл воды, перемешивают до растворения остатка и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты до появления розового окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый). Оттитрованный раствор нагревают на водяной бане 10 мин (удаление угольного ангидрида). После охлаждения прибавляют 5—6 мл глицерина, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,00954 г натрия тетрабората.

Комментарии закрыты.

Яндекс.Метрика